閱讀次數(shù):2728 發(fā)布時(shí)間:2017/9/13 9:25:46
當(dāng)前,材料分析測(cè)試技術(shù)和儀器設(shè)備眾多,并且各有優(yōu)點(diǎn),隨其應(yīng)用范圍愈廣,現(xiàn)有的測(cè)試表征手段越來越不能滿足要求,發(fā)展新的表征方法、測(cè)試技術(shù)勢(shì)在必行。就目前的現(xiàn)狀,小編匯總了材料表征和性能測(cè)試過程中用到的所有儀器設(shè)備供大家參考。材料表征
材料的成分分析
1、表征方式:X射線光電子能譜儀
效果:得到材料的元素組成及價(jià)態(tài)或化合態(tài)。
需要注意的問題:樣品不能大于2mm厚,僅能測(cè)試表面元素,可以利用濺射一層一層的測(cè)試。
2、表征方式:裂解色譜儀
效果:得到聚合物材料的結(jié)構(gòu)。
需要注意的問題:裂解溫度要適合。
3、表征方式:X射線衍射儀(XRD)
效果:樣品的成分,尤其是晶體結(jié)構(gòu)的材料,可以測(cè)得晶體的點(diǎn)陣常數(shù),組成以及定量計(jì)算和模擬等。
需要注意的問題:材料制備簡(jiǎn)單,只是材料尺寸不要太大,符合樣品臺(tái)標(biāo)準(zhǔn)就可以。
4、表征方式:核磁共振儀(NMR)
效果:有機(jī)樣品的結(jié)構(gòu)鑒定,常用的H譜,C譜,能夠得到樣品分子中H的種類,雜化類型,數(shù)量,主鏈C的信息等。
需要注意的問題:分為液體核磁和固體核磁。
5、表征方式:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS),液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)
效果:質(zhì)譜一般聯(lián)用氣相、液相更為有用,用于分析有機(jī)小分子成分,有強(qiáng)大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。
需要注意的問題: 對(duì)樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。
6、表征方式:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS),單道掃描光電直讀光譜儀(ICP-AES),電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)等
需要注意的問題:需將樣品首先溶解在溶液中,常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機(jī)酸作為溶解酸,得保證樣品中的重金屬可以溶。
7、表征方式:掃描電鏡能譜儀(EDS)
效果:可以定性定量分析樣品中元素,雖然有機(jī)元素如C、N、O等也可以分析,但對(duì)元素序數(shù)更大的無機(jī)元素分析更為精確。
需要注意的問題:EDS是SEM或TEM的附件,樣品需按照SEM或TEM制樣要求進(jìn)行制備,所以制樣要求較高。
8、表征方式:電子能量損失譜儀(EELS)
效果: 可以定性定量分析樣品中元素,范圍較EDS更大,同時(shí)分辨率較EDS高好幾個(gè)數(shù)量級(jí),做MAPPING分析時(shí)真正在納米尺度上可以表征元素的分布 ;
需要注意的問題: EELS對(duì)TEM配置要求更高,一般TEM不含該附件,不是通用測(cè)試手段。
9、 表征方式:熱重分析儀-熱分析-傅立葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜儀(TGA-DSC-FTIR),或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
效果: TGA可以對(duì)有機(jī)無機(jī)樣品重量隨溫度變化進(jìn)行記錄,表征樣品熱穩(wěn)定性,定量分析樣品組成等,聯(lián)用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應(yīng),分析樣品熔點(diǎn),分界點(diǎn),化學(xué)反應(yīng)熱量等,聯(lián)用紅外或氣質(zhì)可以分析熱分解產(chǎn)物成分。
需要注意的問題:?jiǎn)为?dú)TGA樣品用量5-10mg,但膨脹性樣品用量必須減少,儲(chǔ)能材料、等不能做TGA或者只能用極微量樣品測(cè)試,聯(lián)用紅外或氣質(zhì)需適當(dāng)增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。
10、表征方式:原子力顯微鏡(AFM),原子力顯微鏡-紅外聯(lián)用(AFM-IR聯(lián)用)
效果: AFM可以對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行真正意義上的3維分析,AFM和紅外聯(lián)用可以同時(shí)對(duì)AFM圖上任意一個(gè)區(qū)域進(jìn)行紅外官能團(tuán)分析,做官能團(tuán)的mapping,對(duì)復(fù)合材料、多層材料、微觀相分離物質(zhì)非常有效。
需要注意的問題:樣品要求必須平整光滑,否則可能損壞探針,與紅外聯(lián)用時(shí)需保證樣品不含水。
11、表征方式:比表面積測(cè)試儀(BET)
效果:分析多孔材料比表面積,孔型,孔徑,孔分布等,催化、粉體制備等領(lǐng)域常用儀器。
12、表征方式:凝膠滲透色譜儀(GPC)
效果: 聚合物材料常用表征,可測(cè)出聚合物幾種分子量,但需根據(jù)自身樣品特點(diǎn)選擇不同的填充柱和溶劑。
13、表征方式:離子色譜儀
效果: 對(duì)常見陰離子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和陽離子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等進(jìn)行定性定量分析,與ICP等手段組合應(yīng)用是分析利器。
14、表征方式:激光粒度儀
效果:分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等。
15、表征方式:有機(jī)元素分析儀
效果:定量分析C、H、O、N、S等幾種有機(jī)樣品中常見元素,是分析常用手段。
16、表征方式: 其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等分別適用于不同類型樣品,可做定性定量表征手段。
17、其他表征方式:動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA),熱機(jī)械分析(TMA),綜合物性分析,接觸角,小角散射,單晶衍射等等都在一些專業(yè)領(lǐng)域有用。
材料(固液粉)元素定性定量分析
X熒光分析儀
效果不同元素發(fā)出的特征X射線能量和波長(zhǎng)各不相同,因此通過對(duì)X射線的能量或者波長(zhǎng)的測(cè)量即可知道它是何種元素發(fā)出的,進(jìn)行元素的定性分析。同時(shí)樣品受激發(fā)后發(fā)射某一元素的特征X射線強(qiáng)度跟這元素在樣品中的含量有關(guān),因此測(cè)出它的強(qiáng)度就能進(jìn)行元素的定量分析。
微觀原子排布結(jié)構(gòu)
儀器:3ADP/APT(三維原子探針)
效果:分析幾百納米區(qū)域內(nèi)不同原子排布
表征大孔材料孔徑分布
儀器壓汞測(cè)試
效果因氮?dú)馕綔y(cè)試只能局限于測(cè)中微孔分布,大孔材料一般利用壓汞測(cè)試來測(cè)量。
性能表征
材料的防腐蝕性能
1、表征方式:電化學(xué)阻抗譜
效果:得到材料的電容、電阻、電感等信息,獲得材料的防腐蝕機(jī)理
需要注意的問題:保證基材的面積固定
2、表征方式:極化曲線
效果:獲得材料腐蝕時(shí)的腐蝕電流密度、極化電阻、腐蝕電位、腐蝕速率等信息
需要注意的問題:保證基材的面積固定
3、表征方式:鹽霧試驗(yàn)
效果:加速試驗(yàn),獲得材料耐腐蝕的耐久性
需要注意的問題:注意鹽水濃度的變化
表征材料導(dǎo)電性
儀器四探針
效果:測(cè)試膜或者塊體的導(dǎo)電性
表征材料親水(其他溶劑)性
儀器接觸角測(cè)量?jī)x
效果測(cè)試材料表面張力,接觸角等
表征膠體體系穩(wěn)定性
儀器zeta電位儀
材料表征:涂層(薄膜)耐磨性
表征方式:銷盤摩擦磨損儀
效果:測(cè)試一定載荷和時(shí)間下摩擦系數(shù)變化并結(jié)合表面形貌分析磨損機(jī)理。
材料表征:涂層(薄膜)結(jié)合力
表征方式:劃痕儀
效果:測(cè)試薄膜與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度,需要結(jié)合劃痕形貌、聲發(fā)射圖譜和摩擦系數(shù)變化綜合評(píng)定。
原創(chuàng)作者:貝士德儀器科技(北京)有限公司